Metode de titrare în chimia analitică pe scurt. Metode titrimetrice de analiză. După metoda de titrare

Dispoziții generale metoda titrimetrică.În activitățile industriale, de mediu, științifice, este în mod constant necesar să se afle compoziția unui anumit produs, materie primă, material natural sau artificial. Aceste sarcini sunt rezolvate prin metode Chimie analitică. În același timp, poate fi analiza calitativa când este suficient să se stabilească prezența sau absența anumitor substanțe în proba analizată, sau analiza cantitativa când află ce substanţe şi în ce cantitate sunt incluse în compoziţia (sub formă de component principal sau ca impuritate) probei analizate.

Una dintre cele mai comune și precise metode pentru cantitativ analiza chimica este metoda titrimetrică de analiză. Acest nume indică faptul că la implementarea metodei, se efectuează un proces titrare, care constă în adăugarea treptată a unei soluții la un anumit volum a unei alte soluții. Aceasta folosește împrejurarea evidentă că reacția dintre două substanțe continuă până când una dintre ele este consumată. Conform ecuației reacției, puteți calcula cantitatea unuia dintre reactivi, dacă știți cât de mult a reacționat celălalt reactiv.

Metoda titrimetrică de analiză cantitativă se bazează pe măsurarea precisă a volumelor de soluții de substanțe care reacţionează, concentrația uneia dintre acestea fiind cunoscută cu precizie. (soluțiile cu o concentrație cunoscută se numesc standard*). Un anumit volum dintr-o soluție titrat alta solutie. Titrarea este oprită atunci când substanța din soluția titrată este consumată complet ca urmare a reacției în curs. Acest moment se numește punct de echivalareși corespunde faptului că cantitatea de substanță (numărul de moli) din soluția adăugată ( titrant) devine echivalent cu cantitatea de substanță conținută în soluția titrată (momentul în care se atinge punctul de echivalență este determinat de schimbarea culorii indicator- vezi mai jos pentru indicatori).

Tehnica titrarii. Indicatori. Pentru a adăuga un titrant la o soluție care urmează să fie titrată, utilizați bureta- un tub de sticlă îngust și lung, pe care se aplică gradații de zecimi de mililitru (vezi figura de pe prima pagină a copertei). O ieșire în partea de jos a biuretei permite controlul precis al ratei de adăugare a titrantului (de la un jet la picături unice) și măsurarea precisă a cantității de titrant adăugată. În practica de laborator se folosesc de obicei biurete de 25 ml.

O anumită cantitate din soluția de titrat (în majoritatea cazurilor aceasta este soluția de testat) este măsurată și transferată în eprubetă. Acolo se toarnă și câteva picături de soluție indicator. Se adaugă treptat un titrant în soluția din balonul dintr-o biuretă (în majoritatea cazurilor și în experimentele efectuate în această lucrare (dar nu întotdeauna!) soluția titrată este soluția de testare, iar titrantul este cel standard). Când se atinge punctul de echivalență, culoarea indicatorului se schimbă, titrarea este oprită și volumul titrantului adăugat este măsurat pe scara de biuretă, a cărei valoare este apoi utilizată pentru calcule.

Culoarea indicatorului depinde de concentrația de substanțe din soluție. De exemplu, culoarea indicatorilor utilizați în titrare acido-bazică (metoda de neutralizare), depinde de concentrația ionilor de hidrogen din soluție:

Dacă titrați o soluție alcalină cu un acid în prezență de metil portocaliu, atunci culoarea soluției titrate va rămâne galbenă până când componenta alcalină este complet neutralizată, ceea ce înseamnă că a fost atins punctul de echivalență; indicatorul își schimbă culoarea de la galben la portocaliu. Dacă se adaugă chiar și o picătură de acid în exces, culoarea devine roșu-roz. În acest caz, se spune că soluția este „supratratată”. În acest caz, volumul de titrant măsurat pe biuretă este mai mare decât volumul efectiv necesar pentru neutralizare; aceasta introduce o eroare în calculele ulterioare.

În titrimetrie, pe lângă metoda de neutralizare, există și alte metode care folosesc proprii indicatori care își schimbă culoarea în funcție de prezența oricăror substanțe în soluție.

Echivalent chimic și echivalent concentrație molară. Ce cantități de substanțe sunt echivalente între ele este determinată de ecuația reacției. De exemplu, într-o reacție de neutralizare:

NaOH + HCl \u003d NaCl + H2O

1 mol de alcali și 1 mol de acid reacţionează fără reziduuri. Dar când hidroxidul de sodiu reacţionează cu acidul sulfuric:

NaOH + ½H2SO4 = ½Na2SO4 + H2O

½ mol de acid sulfuric este suficient pentru a neutraliza 1 mol de alcali. Este în general acceptat că un mol de HCl (precum și un mol de NaOH) este unul echivalent chimic. În același timp, ½ mol de acid sulfuric reprezintă, de asemenea, un echivalent chimic. Rezultă că raportul la care substanțele reacționează între ele fără reziduuri trebuie calculat nu după numărul de moli ai acestor substanțe, ci după numărul lor. echivalenți molar. Astfel, pentru a exprima conținutul de substanțe în soluții utilizate în titrimetrie, este convenabil să se utilizeze concentrația (vezi secțiunea de chimie generală „Metode de exprimare a concentrațiilor de soluții”), care arată câți moli de echivalent al unei substanțe. sunt într-o unitate de volum (un litru) de soluție. Acest așa-zis concentrație echivalentă molară (DIN n, echiv mol/l). Anterior, această concentrare era numită „ concentrație normală" (unitate mg-echiv/l), care în prezent este exclus din documentele de reglementare: GOST-uri, metode etc. Cu toate acestea, acest nume vechi continuă să fie utilizat pe scară largă în munca practica. În consecință, caracterizarea valorii DIN n, spune totuși că soluția are un anumit normalitate; de exemplu, o soluție cu o concentrație de 2 mol echiv/l se numește doi-normal, 1 mol echiv/l - normal, 0,1 mol echiv/l - decinormal și se notează, respectiv, 2 n., 1 n., 0,1 n. etc. In acest ghid de studiu sunt de asemenea folosiți astfel de termeni și denumiri.

Conceptul de echivalent chimic ne permite să luăm în considerare faptul că o moleculă a unei substanțe poate fi echivalentă cu două, trei și chiar Mai mult molecule ale altei substante. Echivalentul chimic al unei substanțe este o astfel de cantitate (număr de moli) sau masă a acestei substanțe, care în reacțiile chimice este echivalentă cu (adică adaugă, înlocuiește, eliberează) 1 mol (sau 1 g) de ioni de hidrogen H + sau hidrogen atomic H. Pentru acizi și baze, valoarea masa molară a echivalentului chimic M eq, calculat din Masă molară M luând în considerare numărul de ioni de hidrogen scindați de molecula de acid sau numărul de ioni de hidroxid scindați de molecula de bază în timpul disocierii:

; .

Astfel, ele arată ce masă din masa totală a unui mol dintr-o substanță este echivalentă în reacție cu un mol de ioni încărcați individual. În mod similar, atunci când se află masa molară a echivalentului chimic al unui ion individual, masa molară (sau atomică) a ionului este împărțită la sarcina acestuia. z, calculând câtă masă cade pe o unitate de sarcină:

.

Calculul masei molare echivalente a ionilor de magneziu și calciu este prezentat în subsecțiunea 1.1. când se consideră unități de rigiditate.

Calculul concentrației soluției analizate. Evident, cu cât volumul soluției standard de titrant este mai mare V standard cheltuit pentru a ajunge la punctul de echivalență și cu cât este mai mare concentrația acestui titrant C standard (în continuare vorbim numai despre concentrația normală, deci indicele „n” din denumire C n poate fi omis), cu atât concentrația este mai mare C x soluție titrată analizată, adică în calcul rezultă că
C x ~ C stand · V std. În același timp, cu cât trebuie cheltuit mai mult titrant, cu atât se ia mai mult soluția titrată inițială; pentru a lua în considerare acest lucru la calcul C x produsul dintre volumul și concentrația titrantului uzat trebuie atribuit volumului soluției titrate Vx:

.

1.4.2. Determinarea durității carbonatice a apei

Pentru a determina duritatea carbonatului, un anumit volum de apă de testare este titrat cu o soluție standard de acid clorhidric în prezența indicatorului de metil portocaliu. În acest caz, reacțiile cu hidrocarbonați au loc:

Ca (HCO3)2 + 2HCI \u003d CaCl2 + 2CO2 + 2H2O;

Mg (HCO3)2 + 2HCI \u003d MgCl2 + 2CO2 + 2H20;

și carbonați:

CaCO3 + 2HCl \u003d CaCl2 + CO2 + H2O;

MgCO3 + 2HCl \u003d MgCl2 + CO2 + H2O.

Când se atinge punctul de echivalență, când toți carbonații și hidrocarbonații au reacționat, indicatorul își schimbă culoarea de la galben la portocaliu.

1.4.3. Definiție duritate totală apă

La determinarea durității totale, se utilizează o metodă de titrare, care se numește metoda complexometrică, deoarece folosește substanțe cu denumirea comună complexones. Unul dintre complexuri, cel mai folosit -
trilon B(acesta este marca sub care acest produs chimic a fost lansat pentru prima dată). Este un derivat al unui acid organic, a cărui moleculă conține doi atomi de hidrogen care pot fi înlocuiți cu atomi de metal. Fără a lua în considerare structura moleculei Trilon B, folosim simbolul său general acceptat: H 2 Y.

Definiția se bazează pe faptul că ionii de calciu și magneziu formează compuși complecși solubili cu Trilon B:

Ca2+ + H2Y → + 2H+;

Mg2+ + H2Y → + 2H+.

Ca indicatori, sunt utilizați reactivi care dau compuși colorați caracteristic cu ionii în curs de determinare. Când se atinge punctul de echivalență, când aproape toți ionii de Ca 2+ și Mg 2+ se leagă de Trilon B în complexe și concentrația lor în soluție scade brusc, culoarea soluției se schimbă. Titrarea trebuie efectuată într-un mediu ușor alcalin (pentru a lega ionii de hidrogen rezultați), prin urmare, pe lângă indicator, la soluția titrată se adaugă așa-numitul indicator. soluție tampon, care asigură constanța valorii pH-ului (în timpul implementării acestei titrari, se adaugă soluție tampon de amoniac, care menține un pH constant în intervalul 8 ... 10 unități).

PARTEA EXPERIMENTALĂ

1. Folosind metoda de titrare acido-bazică, determinați duritatea carbonatică a apei de la robinet.

2. Determinați duritatea totală a apei de la robinet folosind titrare complexometrică.

3. Pe baza datelor experimentale se face o concluzie despre nivelul de duritate al apei studiate si se calculeaza valoarea duritatii constante.

Experiență 1. Determinarea durității carbonatice

Se toarnă 100 ml din apă (de la robinet) studiată în două baloane conice (măsurându-l cu un cilindru gradat), se adaugă
5-6 picături de soluție indicator de metil portocaliu. Unul dintre baloane este cel de control; folosit pentru a observa schimbarea culorii unei soluții într-un alt balon în timpul titrarii. a arde Primul nivel titrant într-o biuretă.

Înainte de titrare, asigurați-vă că există suficientă soluție în biuretă și că duza de sticlă este complet umplută cu lichid. Bulele de aer din gura de scurgere sunt stoarse de fluxul de lichid prin rotirea tubului de gura în sus la un unghi de aproximativ 45°. Ieșirea pentru biuretă este un tub de cauciuc cu o minge de sticlă în interior. Pentru a scurge lichidul, trageți ușor peretele tubului departe de minge cu degetul mare și arătător, astfel încât să se formeze un spațiu între ele. Umpleți biureta prin pâlnie, după care pâlnia este scoasă din orificiul de sus; dacă nu se face acest lucru, soluția rămasă în pâlnie se poate scurge în timpul titrarii, iar măsurarea volumului va fi inexactă.

Dacă este necesar, adăugați soluția de titrant în biuretă, aducând nivelul la zero. Se adaugă 0,1 N în al doilea balon din biuretă. soluție de acid clorhidric până când culoarea indicatorului se schimbă de la galben la portocaliu (culoarea rezultată poate fi numită mai degrabă piersică).

Suprafața lichidului din biuretă apare ca o bandă largă concavă ( menisc). Citirea valorilor pe scară se efectuează de-a lungul marginii inferioare a meniscului, ochiul observatorului ar trebui să fie la nivelul meniscului. Titrantul din biuretă se toarnă mai întâi destul de repede, amestecând continuu conținutul balonului cu mișcări de rotație. Bila este presată cu mâna stângă, în timp ce balonul este ținut și amestecat cu mâna dreaptă. Titrarea se efectuează în picioare! Culoarea soluției se observă punând o foaie de hârtie albă sub balon pentru condiții de observare mai bune. Pe măsură ce se apropie sfârșitul titrarii, care poate fi judecat după apariția unui „nor” de culoare roz în centrul balonului, care dispare imediat cu o agitare suplimentară, titrantul se toarnă picătură cu picătură. Soluția ar trebui să își schimbe culoarea de la adăugarea unei picături specifice; în acest moment, „norul” roz nu va dispărea, ci se va răspândi în întreaga soluție.

Pentru a vă asigura că nu există erori aleatorii semnificative la efectuarea titrarii și la măsurarea volumului soluției titrate, titrarea se repetă de două sau de trei ori și se calculează valoarea medie V standard, care este folosit în continuare pentru calcule.

Înregistrați nivelul soluției în biuretă și calculați volumul de titrant utilizat pentru titrare ca diferență între citirile finale și inițiale. Repetați titrarea (puteți folosi un „balon de control”). Calculați volumul soluției standard ca medie a celor două titrări. Calculați duritatea carbonatului W carb a apei de testat (în mmol echiv/l) folosind formula:

,

Unde DIN HCl este concentrația molară a echivalentului (normalității) unei soluții de acid clorhidric; V HCl este volumul de acid clorhidric utilizat pentru titrare; V echiv mol/l la mmol echiv/l.

Experiența 2. Determinarea rigidității totale

Titrarea se efectuează în prezența indicatorului " crom albastru închis". Se toarnă 25 ml de apă de testare într-un balon conic și se adaugă apă distilată până la un volum total de 100 ml (se măsoară cu un cilindru). Adăugați 5 ml de amoniac soluție tamponși
5-7 picături de soluție indicator de crom albastru închis; în acest caz, soluția capătă o culoare roșie vin.

Înregistrați nivelul inițial de titrant în biuretă. Dacă este necesar, adăugați soluția de titrant în biuretă, aducând nivelul la zero. Din biuretă picatura cu picatura adăugați 0,1 n. Soluție Trilon B până când culoarea soluției se schimbă de la roșu vin la liliac albăstrui.

Spre deosebire de titrarea din primul experiment, unde reacția are loc aproape instantaneu, interacțiunea Trilon B cu calciul și magneziul necesită o anumită perioadă de timp vizibilă. Pentru a nu rata momentul atingerii punctului de echivalență, titrantul se adaugă încă de la începutul titrarii în picături separate cu un interval de două sau trei secunde observând cu atenție dacă culoarea soluției titrate se modifică. Dacă titrantul este adăugat mai repede, atunci o anumită cantitate din acesta va cădea în soluția deja titrată, care nu a avut încă timp să își schimbe culoarea; ca urmare, soluția va fi supratratată, iar volumul utilizat pentru titrare va fi supraestimat.

Înregistrați nivelul soluției în biuretă și calculați volumul de titrant utilizat pentru titrare ca diferență între citirile finale și inițiale. Repetați titrarea. Calculați volumul soluției standard ca medie a celor două titrări. Calculați duritatea totală W a apei de testare (în mmol echiv/l) folosind formula:

,

Unde DIN TrB - concentrația molară a echivalentului (normalității) soluției Trilon B; V TrB este volumul de Trilon B utilizat pentru titrare; V cercetare - volumul apei investigate; 1000 - factor de conversie de la echiv mol/l la mmol echiv/l.

Pe baza datelor obținute, trageți o concluzie despre nivelul de duritate al apei studiate.

Neglijând contribuția carbonaților la valoarea durității constante și presupunând că în acest caz duritatea temporară a apei coincide cu duritatea carbonatului, adică. W carb \u003d W wr, calculați duritatea permanentă a apei din diferența dintre duritatea totală și cea temporară.

F post \u003d F total - F vr.

SARCINA DE CONTROL

1. 1 litru de apă conține 36,47 mg de ion de magneziu și 50,1 mg de ion de calciu. Care este duritatea apei?

3. Care este duritatea carbonatică a apei dacă 1 litru din aceasta conține 0,292 g de bicarbonat de magneziu și 0,2025 g de bicarbonat de calciu?

ÎNTREBĂRI DE TEST

1. Ce componente determină duritatea apei naturale?

2. Unitati de masura a rigiditatii. Gradarea apelor naturale în funcție de gradul de duritate.

3. Ce duritate se numește carbonat, necarbonat, temporar, permanent și de ce? Ce componente determină fiecare dintre aceste tipuri de rigiditate?

4. Efect nociv al durității apei.

5. Metode de eliminare a reactivilor diferite feluri duritatea apei (scrieți ecuațiile reacțiilor corespunzătoare).

6. Ce sunt schimbătoarele de ioni? Clasificarea schimbătoarelor de ioni după diverse criterii. Procese de schimb ionic. Diferite forme
schimbătoare de ioni.

7. Demineralizarea si dedurizarea apei prin schimb ionic.

8. Două abordări ale analizei chimice. Esența metodei titrimetrice de analiză.

9. Tehnica de lucru și dispozitivele utilizate în implementarea metodei titrimetrice de analiză.

10. Formula de calcul a concentrației soluției analizate în analiza titrimetrică.

11. S-au folosit reactivi si indicatori si ecuatii ale reactiilor chimice la determinarea carbonatului si a duritatii totale a apei.

Principal

1. Korovin N.V. Chimie generală: manual. pentru tehnic direcțională si deosebita universități. - M.: Mai sus. şcoală, 2007. - 556 p. (și edițiile anterioare)

2. Glinka N. L. Chimie generală: manual. indemnizație pentru universități. - M. : Integral-PRESS, 2008. - 728 p. (și edițiile anterioare)

3. Drobasheva T. I. Chimie generală: manual. pentru universitati. - Rostov n/a: Phoenix, 2007. - 448 p.

4. Glinka N. L. Sarcini și exerciții de chimie generală: manual.
indemnizație pentru non-el. specialități universitare. - M. : Integral-PRESS, 2006. - 240 p. (și edițiile anterioare)

5. Lidin R. A. Probleme de chimie anorganică: manual. alocație pentru tehnologia chimică. universități / R.A.Lidin, V.A. Molochko, L. L. Andreeva; ed. R. A. Lidina. - M.: Mai sus. şcoală, 1990. - 319 p.

Adiţional

6. Akhmetov N. S. generală şi Chimie anorganică: studii. pentru universităţi - M .: Mai mare. scoala, ed. Centrul „Academia”, 2001. - 743 p. (și edițiile anterioare)

7. Hhomcenko I.G. Chimie generală: manual. pentru non-el. universități -
Moscova: Noul Val; ONIX, 2001. - 463 p.

Ediție educațională

Atelier de laborator

În două părți

Compilat de Valery Tarasovich Fomichev,
Oleg Alexandrovich Kuznechikov, Vera Anatolyevna Andronova și alții.

Aspect O.A. Lăcuste

Semnat pentru publicare la 25.01.10. Format 60x84/16.

Hartie offset. Captură ecran. Orele căștilor.

Uch.-ed. l. 4,80. Conv. cuptor l. 5,58. Tiraj 200 de exemplare. Ordinul nr. 104

Stat instituție educațională
superior învăţământul profesional

„Universitatea de Stat de Arhitectură și Inginerie Civilă din Volgograd”

Tipărit în deplină conformitate cu originalul transmis de autori
în sectorul tipar operațional CIT

400074, Volgograd, st. Academic, 1

chimie

ATELIER DE LABORATOR

În două părți

Partea 2

Volgograd 2010

* calcul mase de un echivalent molar substanță sau un ion individual (uneori spun pur și simplu „echivalent chimic” și folosesc denumirea E), vezi mai departe în materialul pentru munca de laborator„Drititatea apei” (pag. 90-91)

* barbotare (barbotare) - trecerea gazului (sau aburului) printr-un strat lichid, alimentat de obicei printr-un dispozitiv de distribuție cu un număr mare de orificii mici (barbotare) în partea inferioară a aparatului

* Casimir Fayans (1887-1975) - fizician chimist american; N. P. Peskov (1880-1940) Fiziochimist sovietic, autor al monografiei „Fundamentul fizic și chimic al științei coloidale” (1934)

* Hans Schulze (1853-1892) - chimist german, William Hardy (1864-1934) - biolog englez; a studiat stabilitatea soluţiilor coloidale

* pentru simplificarea prezentării, în continuare nu se consideră că MgCO 3 reacţionează cu apa fierbinte pentru a forma hidroxid de magneziu iar la fierberea apei se produce descompunerea bicarbonatului de magneziu conform reacţiei:
Mg (HCO 3) 2 \u003d Mg (OH) 2 ↓ + 2CO 2

*conform terminologiei acceptate anterior mg-echiv/l

* vezi nota de la p. 80

* lignina este un compus polimeric care constituie 20-30% din greutatea lemnului; obținut industrial ca deșeu în producția de celuloză

* folosiți și termenul solutii titrate, deoarece pentru toate soluțiile utilizate în titrimetrie, valoarea concentrației poate fi întotdeauna determinată prin titrare cu o altă soluție standard adecvată

Informații similare.

Obiectiv : dobândirea de competențe în aplicarea uneia dintre metodele de analiză cantitativă - titrimetrică, precum și formarea în metode elementare de prelucrare statistică a rezultatelor măsurătorilor.

Partea teoretică

Analiza titrimetrică este o metodă de analiză chimică cantitativă bazată pe măsurarea volumului unei soluții de reactiv cu o concentrație precis cunoscută, consumată pentru reacția cu analitul.

Determinarea titrimetrică a unei substanțe se realizează prin titrare - adăugarea uneia dintre soluții la alta în porțiuni mici și picături separate cu fixare constantă (control) a rezultatului.

Una dintre cele două soluții conține o substanță la o concentrație necunoscută și este soluția analizată.

A doua soluție conține o concentrație cunoscută cu precizie a reactivului și se numește soluție de lucru, soluție standard sau titrant.

Cerințe pentru reacțiile utilizate în analiza titrimetrică:

1. Capacitatea de a fixa punctul de echivalență, cea mai utilizată este observarea culorii acestuia, care se poate modifica în următoarele condiții:

Unul dintre reactanți este colorat, iar reactantul colorat își schimbă culoarea în timpul reacției;

Substanțele utilizate - indicatori - își schimbă culoarea în funcție de proprietățile soluției (de exemplu, în funcție de reacția mediului).

2. Cursul cantitativ al reacției, până la echilibru, caracterizat prin valoarea corespunzătoare a constantei de echilibru

3. Viteză suficientă reactie chimica, deoarece este extrem de dificil de fixat punctul de echivalență pentru reacțiile lente.

4. Absența reacțiilor secundare în care calculele precise nu sunt posibile.

Metodele de analiză titrimetrică pot fi clasificate în funcție de natura reacției chimice care stă la baza determinării substanțelor: titrare acido-bazică (neutralizare), precipitare, formare complexă, oxido-reducere.

Lucrul cu soluții.

Flacon volumetric conceput pentru a măsura volumul exact de lichid. Sunt vase rotunde cu fund plat, cu un gât îngust și lung, pe care există un semn până la care balonul trebuie umplut (Fig. 1).

Fig.1 Baloane cotate

Tehnica de preparare a solutiilor in baloane cotate din fixanale.

Pentru a prepara o soluție din fixanal, fiola este spartă peste o pâlnie introdusă într-un balon cotat, conținutul fiolei este spălat cu apă distilată; apoi se dizolvă într-un balon cotat. Soluția din balonul cotat este ajustată la semn. După aducerea nivelului lichidului la semn, soluția din balon este bine amestecată.

Biurete sunt tuburi subtiri de sticla gradate in mililitri (Fig. 2). Un robinet de sticlă este lipit de capătul inferior, ușor îngustat al biuretei, sau este atașat un furtun de cauciuc cu o supapă cu bilă și un gura de sticlă. Pentru lucru, alegeți o biuretă în funcție de volumul de soluție utilizat în analiză.

Fig.2. Biurete

Cum se lucrează cu o biuretă

1. Clătiți biureta cu apă distilată.

2. Biureta pregătită pentru lucru se fixează vertical într-un trepied, cu ajutorul unei pâlnii se toarnă soluția în biuretă astfel încât nivelul acesteia să fie peste marcajul zero.

3. Bulele de aer sunt îndepărtate de la capătul trasat inferior al biuretei. Pentru a face acest lucru, îndoiți-l și eliberați lichidul până când tot aerul este îndepărtat. Apoi coborâți capilarul în jos.

4. Nivelul lichidului din biuretă este setat la zero.

5. În timpul titrarii, apăsați tubul de cauciuc pe partea laterală a mingii și scurgeți lichidul din biuretă în balon, rotindu-l pe acesta din urmă. Mai întâi, titrantul din biuretă este turnat într-un flux subțire. Când culoarea indicatorului în punctul în care picăturile titrantului începe să se schimbe, soluția se adaugă cu grijă, picătură cu picătură. Titrarea este oprită atunci când are loc o schimbare bruscă a culorii indicatorului de la adăugarea unei picături de titrant și se înregistrează volumul soluției uzate.

6. La sfârșitul lucrării, titrantul se scurge din biuretă, biureta se spală cu apă distilată.

Metoda de titrare acido-bazică (neutralizare).

Metoda de titrare acido-bazică se bazează pe reacția interacțiunii acizilor și bazelor, adică. despre reacția de neutralizare:

H + + OH¯ \u003d H 2 O

La îndeplinirea acestei sarcini, se utilizează metoda de titrare acido-bazică, bazată pe utilizarea unei reacții de neutralizare:

2NaOH + H 2 SO 4 \u003d Na 2 SO 4 + 2H 2 O

Metoda constă în faptul că la o soluție de analit - hidroxid de sodiu se adaugă treptat o soluție de acid sulfuric de o concentrație cunoscută. Se continuă adăugarea de soluție acidă până când cantitatea acesteia devine echivalentă cu cantitatea de hidroxid de sodiu care reacţionează cu aceasta, adică. până când alcaliul este neutralizat. Momentul neutralizării este determinat de schimbarea culorii indicatorului adăugat la soluția titrată. Conform legii echivalentelor în conformitate cu ecuația:

C n (către tine) V (către tine) \u003d C n (alcalin) V (alcalin)

C n (to-you) și C n (alcali) - concentrații molare ale echivalenților soluțiilor de reacție, mol / l;

V (k-you) și V (alcali) - volume de soluții de reacție, l (ml).

C (NaOH) și - concentraţiile molare ale echivalentului de NaOH şi H 2 SO 4 în soluţiile de reacţie, mol/l;

V(NaOH) și ) - volume de soluții de reacție de alcali și acid, ml.

Exemple de rezolvare a problemelor.

1. Pentru neutralizarea a 0,05 l dintr-o soluție acidă s-au folosit 20 cm 3 dintr-o soluție alcalină 0,5 n. Care este normalitatea unui acid?

2. Cât și ce substanță va rămâne în exces dacă se adaugă 120 cm 3 dintr-o soluție 0,3n de hidroxid de potasiu la 60 cm 3 dintr-o soluție 0,4 n de acid sulfuric?

Rezolvarea problemelor pentru determinarea pH-ului soluției, concentrații tipuri variate prezentat în ghid metodologic.

PARTEA EXPERIMENTALĂ

Obțineți un balon cu o soluție alcalină de concentrație necunoscută de la asistentul de laborator. Se măsoară probele din soluția analizată cu un cilindru gradat de 10 ml în trei baloane de titrare conice. Adăugați 2-3 picături de indicator metil portocaliu la fiecare dintre ele. Soluția va deveni galbenă (galben portocaliu de metil într-un mediu alcalin și roșu portocaliu într-un mediu acid).

Pregătiți unitatea de titrare pentru funcționare (Fig. 3) Clătiți biureta cu apă distilată, apoi umpleți-o cu o soluție de acid sulfuric de concentrație exact cunoscută (concentrația molară a echivalentului de H 2 SO 4 este indicată pe sticlă) de mai sus diviziune zero. Îndoiți tubul de cauciuc cu vârful de sticlă în sus și, trăgând cauciucul din măslinele de sticlă care închide ieșirea din biuretă, eliberați încet lichidul pentru ca după umplerea vârfului să nu rămână bule de aer în el. Eliberați excesul de soluție de acid din biuretă într-un pahar înlocuit, în timp ce meniscul inferior al lichidului din biuretă trebuie setat la zero.

Așezați unul dintre baloanele cu soluție alcalină sub vârful biuretei pe o foaie de hârtie albă și treceți direct la titrare: cu o mână, alimentați încet acidul din biuretă, iar cu cealaltă, amestecați continuu soluția cu un mișcare circulară a balonului într-un plan orizontal. La sfârșitul titrarii, soluția acidă din biuretă trebuie adăugată prin picurare până când soluția capătă o culoare portocalie permanentă dintr-o picătură.

Determinați volumul de acid utilizat pentru titrare la cel mai apropiat 0,01 ml. Citiți diviziunile biuretei de-a lungul meniscului inferior, în timp ce ochiul ar trebui să fie la nivelul meniscului.

Repetați titrarea de încă 2 ori, începând de fiecare dată cu diviziunea zero a biuretei. Înregistrați rezultatele titrărilor în tabelul 1.

Calculați concentrația soluției alcaline folosind formula:

tabelul 1

Rezultatele titrarii soluției de hidroxid de sodiu

Efectuați prelucrarea statistică a rezultatelor titrarii conform metodei descrise în anexă. Rezultatele prelucrării statistice a datelor experimentale sunt rezumate în Tabelul 2.

masa 2

Rezultatele prelucrării statistice a datelor experimentale de titrare a soluției de hidroxid de sodiu. Probabilitatea de încredere α = 0,95.

n			S x

Înregistrați rezultatul determinării concentrației molare de echivalent NaOH în soluția analizată ca interval de încredere.

ÎNTREBĂRI DE AUTOVERIFICARE

1. Soluția de hidroxid de potasiu are pH=12. Concentrația bazei în soluție la disociere 100% este de ... mol/l.

1) 0,005; 2) 0,01; 3) 0,001; 4) 1 10 -12; 5) 0,05.

2. Pentru neutralizarea a 0,05 l dintr-o soluție acidă s-au folosit 20 cm 3 dintr-o soluție alcalină 0,5 n. Care este normalitatea unui acid?

1) 0,2 n; 2) 0,5 n; 3) 1,0 n; 4) 0,02 n; 5) 1,25 n.

3. Cât și ce substanță va rămâne în exces dacă se adaugă 125 cm 3 de soluție de hidroxid de potasiu 0,2 n la 75 cm 3 dintr-o soluție 0,3 n de acid sulfuric?

1) 0,0025 g alcali; 2) 0,0025 g acid; 3) 0,28 g alcali; 4) 0,14 g alcali; 5) 0,28 g acid.

4. O metodă de analiză bazată pe determinarea creșterii punctului de fierbere se numește ...

1) spectrofotometrică; 2) potențiometric; 3) ebulioscopic; 4) radiometric; 5) conductometrice.

5. Determinați concentrația procentuală, molaritatea și normalitatea soluției de acid sulfuric obținute prin dizolvarea a 36 g acid în 114 g apă, dacă densitatea soluției este de 1,031 g/cm 3 .

1) 31,6 ; 3,77; 7,54 ; 2) 31,6; 0,00377; 0,00377 ;

3) 24,0 ; 2,87; 2,87 ; 4) 24,0 ; 0,00287; 0,00287;

5) 24,0; 2,87; 5,74.

Curs 7. Metoda titrimetrică de analiză.

1. Esența metodei titrimetrice de analiză

2. Clasificarea metodelor titrimetrice de analiză

3. Calcule în titrimetrie. Soluții standard și de lucru

4. Erori ale metodei titrimetrice

5. Construirea curbelor de titrare.

Metoda titrimetrică de analiză se bazează pe faptul că substanțele reacționează între ele în cantități echivalente:

Unden1 șin2 cantități de substanță 1 și 2, [ n ]= alunita

UndeCconcentrație echivalentă molară;Vvolumul soluției [V]= l

Atunci, pentru două substanțe care reacţionează stoichiometric, relaţia este adevărată:

Analiza titrimetrică este o metodă de determinare a cantității unei substanțe prin măsurarea exactă a volumului soluțiilor de substanțe care reacţionează între ele.

Titrul- cantitatea de g de substanță conținută în 1 ml de soluție sau echivalent cu substanța de determinat. De exemplu, dacă titrul de H2SO4 este de 0,0049 g/ml, aceasta înseamnă că fiecare ml de soluție conține 0,0049 g de acid sulfuric.

O soluție al cărei titru este cunoscut se numește soluție titrată. Titrare- procesul de adăugare la soluția de testat sau o alicotă dintr-o cantitate echivalentă dintr-o soluție titrată. În acest caz, se folosesc soluții standard - soluții cu o concentrație exactă a unei substanțe (Na2CO3, HCl).

Reacția de titrare trebuie să îndeplinească următoarele cerințe:

1) Reacția trebuie să se desfășoare cantitativ, să fie strict stoichiometrică

2) Reacția trebuie să se desfășoare cu o viteză mare;

3) Reacția trebuie să meargă până la capăt, nu trebuie să existe procese concurente;

4) Pentru o reacție dată, trebuie să existe o modalitate convenabilă de a fixa sfârșitul reacției (punctul de echivalență).

De exemplu, titrare acido-bazică:

HCl + NaOH → NaCl + H2O (indicator metil portocaliu)

Clasificarea metodelor de analiză titrimetrică.

Metodele titrimetrice de analiză pot fi clasificate după mai multe criterii. De exemplu, în funcție de tipul reacției principale care are loc în timpul titrarii:

1) titrare acido-bazică (neutralizare): H3O + + OH - ↔ 2H2O

această metodă determină cantitatea de acid sau alcali din soluția analizată;

a) acidimetrie

b) alcalimetrie

2) titrare redox (redoximetrie):

Ox1 + Roșu2 ↔ Ox2 + Roșu1

a) permanganatometrie (KMnO4);

b) iodometrie (I2);

c) bromatometrie (KBrO3);

d) dicromatometrie (K2Cr2O7);

e) cerimetrie (Ce(SO4)2);

f) vanadometrie (NH4VO3);

g) titanometrie (TiCl3), etc.

3) titrare prin precipitare: Me + X ↔ MeX↓

a) argentometrie Ag+ + Cl - „AgCl $

b) mercurometrie

4) titrare complexometrică Mem+ + nL ↔ m+

a) mercur

b) complexometrie (EDTA)

Sarcina principală a analizei titrimetrice este nu numai utilizarea unei soluții de concentrație exact cunoscută, ci și determinarea corectă a punctului de echivalență. Există mai multe moduri de a fixa un punct de echivalență:

1. În funcție de culoarea ionilor elementului care se determină, de exemplu, ionii de permanganat MNO4 - au o culoare purpurie

2. Cu ajutorul indicatorilor, de exemplu, indicatorii acido-bazici sunt utilizați în reacția de neutralizare: turnesol, fenolftaleină, metil portocală - compusi organici schimbarea culorii la trecerea de la acid la alcalin.

Indicatori- coloranti organici care isi schimba culoarea cand se schimba aciditatea mediului. Schematic (omitând formele intermediare), echilibrul indicator poate fi reprezentat ca o reacție acido-bazică

HIn + H2O In - + H3O +

Zona de tranziție a culorii indicatorului (poziția și intervalul) este afectată de toți factorii care determină constanta de echilibru (tăria ionică, temperatură, substanțe străine, solvent), precum și de indicator.

3. Prin substanță-martor

Exemplu: Ag+ + Cl - " AgCl $

Ag+ + CrO4" Ag2CrO4$ (culoare portocalie strălucitoare)

În balon se adaugă o cantitate mică de sare K2CrO4 unde este necesară determinarea ionului de clor (martor). Apoi, substanța de testat este adăugată treptat din biuretă, în timp ce ionii de clorură sunt primii care reacţionează și se formează un precipitat alb (AgCl), adică PR AgCl<< ПР Ag2Cr O4.

Astfel, o picătură suplimentară de nitrat de argint va da o culoare portocalie strălucitoare, deoarece tot clorul a reacționat deja.

Metode de titrare.

1. titrare directa, la titrare directă titrantul se adaugă direct la substanța de titrat. Această metodă este aplicabilă numai dacă sunt îndeplinite toate cerințele enumerate mai sus.

2. titrare înapoi(cu exces), folosit într-o reacție lentă. Dacă viteza de reacție este scăzută sau nu este posibilă selectarea unui indicator sau se observă efecte secundare, de exemplu, pierderi ale analitului din cauza volatilității, puteți utiliza tehnica titrare înapoi: se adaugă un exces cunoscut de titrant T1 la substanța care urmează să fie determinată, se finalizează reacția, apoi se află cantitatea de titrant nereacționat prin titrarea acesteia cu un alt reactiv T2 cu o concentrație de C2. este evident că cantitatea de titrant T1, egală cu diferența CT1VT1 = CT2VT2, este cheltuită pe analit.

3. titrare indirectă (prin substituție), utilizate în analiza compuşilor organici. Dacă reacția este nestoichiometrică sau se desfășoară lent, atunci se utilizează titrarea cu substituenți, pentru care se efectuează o reacție chimică a analitului cu un reactiv auxiliar, iar produsul obținut într-o cantitate echivalentă este titrat cu un titrant adecvat.

Metode de exprimare a concentrației unei soluții.

Concentrația molară - mol/l

1M - 1 litru conține 1 g/mol de substanță

Concentrația molară de echivalenți (soluții normale) (soluția trebuie să conțină un număr dat de mase echivalente în 1 litru).

Echivalentul chimic este cantitatea dintr-o substanță echivalentă cu un g de atom de hidrogen.

Titrul soluției T

Titrul pentru substanța de lucru: https://pandia.ru/text/79/035/images/image004_113.gif" width="133" height="48 src="> [g/ml]

Titrul pentru substanța de lucru trebuie convertit în titrul pentru analit utilizând factorul de conversie: Tonp = Trab F

Exemplu: https://pandia.ru/text/79/035/images/image006_73.gif" width="72" height="46 src=">

a - proba din substanta analizata

Soluții standard și de lucru

Un titrant cu o concentrație cunoscută se numește soluție standard. După metoda de preparare, se disting soluțiile standard primare și secundare. O soluție standard primară se prepară prin dizolvarea exactă a cantității de substanță chimică substanta pura compoziţia stoechiometrică cunoscută într-un anumit volum de solvent. O soluție standard secundară se prepară după cum urmează: se prepară o soluție cu o concentrație aproximativă și se determină concentrația acesteia (standardizează) față de un standard primar adecvat.

Substanțele primare de referință trebuie să îndeplinească o serie de cerințe:

1. Compoziția substanței trebuie să respecte cu strictețe formula chimica. Conținut de impurități mai mic de 0,05%

2. Substanța trebuie să fie stabilă la temperatura camerei, să nu fie higroscopică, să nu fie oxidată de oxigenul atmosferic, să nu absoarbă dioxid de carbon, să nu fie volatilă.

3. Substanța trebuie să aibă o greutate moleculară suficient de mare pentru a reduce erorile de cântărire.

Pentru prepararea soluțiilor standard primare, puteți utiliza fixanal - o fiolă în care este sigilată o cantitate cunoscută dintr-o substanță sau soluție standard.

Analiza titrimetrică (analiza volumului) este o metodă de analiză cantitativă bazată pe măsurarea volumului sau masei unui reactiv necesar pentru a reacționa cu un analit. Analiza titrimetrică este utilizată pe scară largă în laboratoare biochimice, clinice, sanitare și alte laboratoare studii experimentaleși pentru studiile clinice. De exemplu, la stabilirea echilibrului acido-bazic, determinarea acidității sucului gastric, a acidității și alcalinității urinei etc. Analiza titrimetrică este, de asemenea, una dintre principalele metode de analiză chimică în laboratoarele de control și farmacie analitică.

Cantitatea de substanță de testat în analiza titrimetrică este determinată prin titrare: o soluție dintr-o altă substanță de o concentrație cunoscută este adăugată treptat la un volum măsurat cu precizie al unei soluții a substanței de testat până când cantitatea acesteia devine echivalentă chimic cu cantitatea de test. substanţă. Starea de echivalență se numește punct de echivalență de titrare. O soluție de reactiv de concentrație cunoscută utilizată pentru titrare se numește soluție titrată (soluție standard sau titrant): concentrația exactă a unei soluții titrate poate fi exprimată prin titru (g/ml), normalitate (eq/l) etc.

Reacţiilor utilizate în analiza titrimetrică se impun următoarele cerinţe: substanţele trebuie să reacţioneze în rapoarte strict cantitative (stoichiometrice) fără reacţii secundare, reacţiile trebuie să decurgă rapid şi aproape până la capăt; pentru a stabili punctul de echivalență, este necesar să se utilizeze metode suficient de fiabile, trebuie exclusă influența substanțelor străine asupra cursului reacției. În plus, este de dorit ca în analiza titrimetrică, reacțiile să aibă loc la temperatura camerei.

Punctul de echivalență în analiza titrimetrică se determină prin schimbarea culorii soluției titrate sau a indicatorului introdus la începutul sau în timpul titrarii, modificarea conductibilității electrice a soluției, modificarea potențialului electrodului scufundat în soluția titrată, modificarea curentului. valoare, densitate optică etc.

Una dintre metodele utilizate pe scară largă pentru fixarea punctului de echivalență este metoda indicatorului. Indicatori - substanțe care fac posibilă stabilirea punctului final al titrarii (momentul unei schimbări bruște a culorii soluției titrate). Cel mai adesea, la întreaga soluție titrată se adaugă un indicator (indicator intern). Când se lucrează cu indicatori externi, se ia periodic o picătură de soluție titrată și se amestecă cu o picătură de soluție indicator sau se pune pe hârtie indicator (ceea ce duce la pierderi de analit).

Procesul de titrare este reprezentat grafic sub formă de curbe de titrare, care vă permit să vizualizați întregul curs al titrarii și să selectați indicatorul cel mai potrivit pentru obținerea unor rezultate precise, deoarece. curba de titrare poate fi comparată cu intervalul de schimbare a culorii indicatorului.

Erorile în analiza titrimetrică pot fi metodologice și specifice, datorită caracteristicilor acestei reacții. Erori metodologice sunt asociate cu particularitățile metodei de titrare și depind de erorile instrumentelor de măsură, calibrarea ustensilelor volumetrice, pipetelor, biuretelor, fluxului incomplet de lichide de-a lungul pereților ustensilelor volumetrice.

Erorile specifice se datorează caracteristicilor unei reacții date și depind de constanta de echilibru a reacției și de precizia găsirii punctului de echivalență. moleculă de medicament farmaceutic analgin

Metodele de analiză titrimetrică, în funcție de reacțiile care le stau la baza, sunt împărțite în următoarele grupuri principale:

• 1. Metodele de neutralizare, sau titrarea acido-bazică, se bazează pe reacții de neutralizare, adică pe interacțiunea acizilor și bazelor. Aceste metode includ acidimetria ( cuantificarea baze folosind soluții titrate de acizi), alcalimetrie (determinarea acizilor folosind soluții titrate de baze), halometrie (determinarea cantitativă a sărurilor folosind baze sau acizi dacă reacţionează cu sărurile în rapoarte stoechiometrice).
• 2. Metodele de precipitare se bazează pe titrarea substanțelor care formează compuși insolubili într-un anumit mediu, de exemplu, săruri de bariu, argint, plumb, zinc, cadmiu, mercur (II), cupru (III) etc. Aceste metode includ argentometrie (titrare cu o soluție de azotat de argint), mercurometrie (titrare cu o soluție de azotat de mercur feros), etc.
• 3. Metodele de formare a complexului, sau complexometrie (mercurimetrie, fluorometrie etc.), se bazează pe utilizarea reacțiilor în care se formează compuși complecși, de exemplu, Ag + + 2CN-Y Ag (CN) 2]. Metodele de complexare sunt strâns legate de metodele de precipitare, deoarece Multe reacții de precipitare sunt însoțite de formarea complexului, iar formarea de complexe este însoțită de precipitarea compușilor puțin solubili.
• 4. Metodele de oxido-reducere, sau oxidimetria, includ permanganatometria, cromatometria (bicromatometria), iodometria, bromatometria, cerimetria, vanadometria etc.

Trimiteți-vă munca bună în baza de cunoștințe este simplu. Foloseste formularul de mai jos

Studenții, studenții absolvenți, tinerii oameni de știință care folosesc baza de cunoștințe în studiile și munca lor vă vor fi foarte recunoscători.

postat pe http://www.allbest.ru/

Plan

1. Esența titrarii precipitațiilor

2. Titrare argentometrică

3. Titrare tiocianatometrică

4. Aplicarea titrarii precipitatiilor

4.1 Prepararea soluției standardizate de azotat de argint

4.2 Prepararea soluției standardizate de tiocianat de amoniu

4.3 Determinarea conținutului de clor al unei probe conform Volhard

4.4 Determinarea conținutului de tricloracetat de sodiu într-un produs tehnic

1. Esența precipitațiilortitrare

Metoda combină determinări titrimetrice bazate pe reacțiile de formare a precipitatelor compușilor slab solubili. În aceste scopuri, sunt potrivite doar anumite reacții care îndeplinesc anumite condiții. Reacția trebuie să decurgă strict conform ecuației și fără procese secundare. Precipitatul rezultat ar trebui să fie practic insolubil și să precipite destul de repede, fără formarea de soluții suprasaturate. În plus, este necesar să se poată determina punctul final al titrarii folosind un indicator. În sfârșit, fenomenele de adsorbție (co-precipitare) trebuie exprimate atât de slab în timpul titrarii, încât rezultatul determinării să nu fie distorsionat.

Denumirile metodelor individuale de precipitare sunt derivate din denumirile soluțiilor utilizate. Metoda care utilizează o soluție de nitrat de argint se numește argentometrie. Această metodă determină conținutul de ioni C1~ și Br~ în medii neutre sau ușor alcaline. Tiocianatometria se bazează pe utilizarea unei soluții de tiocianat de amoniu NH 4 SCN (sau KSCN de potasiu) și servește la determinarea urmelor de C1- și Br~, dar deja în soluții foarte alcaline și acide. De asemenea, este utilizat pentru determinarea conținutului de argint în minereuri sau aliaje.

Metoda costisitoare argentometrică pentru determinarea halogenilor este treptat înlocuită de metoda mercurometrică. În aceasta din urmă se folosește o soluție de azotat de mercur (I) Hg 2 (NO 3) 2.

Să luăm în considerare mai detaliat titrarea argentometrică și tiocianatometrică.

2. Titrare argentometrică

Metoda se bazează pe reacția de precipitare a ionilor C1~ și Br~ de către cationii de argint cu formarea de halogenuri puțin solubile:

Cl-+Ag+=AgClb Br^- + Ag+= AgBr

În acest caz, se folosește o soluție de nitrat de argint. Dacă substanța este analizată pentru conținutul de argint, atunci se folosește o soluție de clorură de sodiu (sau potasiu). soluție de titrare a medicamentului

Pentru a înțelege metoda argentometriei mare importanță au curbe de titrare. Ca exemplu, luați în considerare cazul titrarii a 10,00 ml de 0,1 N. soluție de clorură de sodiu 0,1 N. o soluție de nitrit de argint (fără a ține cont de modificarea volumului soluției).

Înainte de începerea titrarii, concentrația ionilor de clorură din soluție este egală cu concentrația totală de clorură de sodiu, adică 0,1 mol / l sau \u003d -lg lO-i \u003d 1.

Când se adaugă 9,00 ml dintr-o soluție de azotat de argint la soluția de clorură de sodiu care este titrată și 90% din ionii de clorură sunt precipitați, concentrația lor în soluție va scădea cu un factor de 10 și va deveni egală cu N0 ~ 2 mol/l, iar pC1 va fi egal cu 2. Deoarece valoarea nPAgci= IQ-10, concentrația ionilor de argint în acest caz va fi:

10 / [C1-] \u003d 10-10 / 10-2 \u003d 10-8 M ol / l, SAU pAg \u003d - lg \u003d - IglO-s \u003d 8.

În mod similar, toate celelalte puncte sunt calculate pentru a reprezenta curba de titrare. La punctul de echivalență pCl=pAg= = 5 (vezi tabel).

Tabelul Modificarea pC\ și pAg în timpul titrarii a 10,00 ml de 0,1 N. soluție de clorură de sodiu 0,1 N. soluție de azotat de argint

Soluție de AgNO3 adăugată,
9,99 10,00 (punct echiv.) 10,01	yu-4 yu-5 yu-6.	yu- 6 yu- 5 yu-*

Intervalul de salt în titrarea argentometrică depinde de concentrația soluțiilor și de valoarea produsului de solubilitate al precipitatului. Cu cât valoarea PR a compusului rezultat din titrare este mai mică, cu atât intervalul de salt pe curba de titrare este mai larg și cu atât este mai ușor să se stabilească punctul final al titrarii folosind un indicator.

Cea mai comună este determinarea argentometrică a clorului prin metoda Mohr. Esența sa constă în titrarea directă a unui lichid cu o soluție de nitrat de argint cu indicator de cromat de potasiu până când un precipitat alb devine maro.

Indicatorul metodei lui Mohr - o soluție de K2CrO 4 dă un precipitat roșu de cromat de argint Ag 2 CrO 4 cu azotat de argint, dar solubilitatea precipitatului (0,65-10 ~ 4 E/l) este mult mai mare decât solubilitatea clorurii de argint ( 1,25X _X10 ~ 5 E / l ). Prin urmare, la titrarea cu o soluție de azotat de argint în prezența cromat de potasiu, un precipitat roșu de cromat de argint apare numai după adăugarea unui exces de ioni Ag +, când toți ionii de clorură au precipitat deja. În acest caz, la lichidul analizat se adaugă întotdeauna o soluție de azotat de argint și nu invers.

Posibilitățile de utilizare a argentometriei sunt destul de limitate. Se folosește numai la titrarea soluțiilor neutre sau ușor alcaline (pH 7 până la 10). Într-un mediu acid, precipitatul de cromat de argint se dizolvă.

În soluții puternic alcaline, azotatul de argint se descompune cu eliberarea de oxid insolubil Ag 2 O. Metoda este, de asemenea, nepotrivită pentru analiza soluțiilor care conțin ionul NH ^, deoarece în acest caz se formează un complex de amoniac cu cationul Ag + + - Soluția analizată nu trebuie să conțină Ba 2 +, Sr 2+ , Pb 2+ , Bi 2+ și alți ioni care precipită cu cromat de potasiu. Cu toate acestea, argentometria este convenabilă în analiza soluțiilor incolore care conțin ioni C1~ și Br_.

3. Titrare tiocianatometrică

Titrarea tiocianatometrică se bazează pe precipitarea ionilor Ag+ (sau Hgl+) cu tiocianați:

Ag+ + SCN- = AgSCN|

Determinarea necesită o soluție de NH4SCN (sau KSCN). Se determină Ag+ sau Hgi + prin titrare directă cu o soluție de tiocianat.

Determinarea tiocianatometrică a halogenilor se realizează conform așa-numitei metode Volhard. Esența sa poate fi exprimată în diagrame:

CI- + Ag+ (exces) -* AgCI + Ag+ (reziduu), Ag+ (reziduu) + SCN~-> AgSCN

Cu alte cuvinte, un exces dintr-o soluție titrată de azotat de argint este adăugat la un lichid care conține C1~. Reziduul de AgN03 este apoi titrat din nou cu o soluție de tiocianat și rezultatul este calculat.

Indicatorul metodei lui Volhard este o soluție saturată de NH 4 Fe (SO 4) 2 - 12H 2 O. Atâta timp cât există ioni Ag + în lichidul titrat, anionii SCN ~ adăugați se leagă de precipitarea AgSCN, dar nu interacționează cu ioni Fe 3 +. Totuși, după punctul de echivalență, cel mai mic exces de NH 4 SCN (sau KSCN) determină formarea de ioni roșu sânge 2 + și +. Datorită acestui fapt, este posibil să se determine punctul echivalent.

Definițiile tiocianatometrice sunt folosite mai des decât cele argentometrice. Prezența acizilor nu interferează cu titrarea Volhard și chiar contribuie la rezultate mai precise, deoarece mediu acid inhibă hidroliza sării Fe**. Metoda face posibilă determinarea ionului C1~ nu numai în alcalii, ci și în acizi. Determinarea nu interferează cu prezența Ba2+, Pb2+, Bi3+ și a altor ioni. Totuși, dacă soluția analizată conține agenți oxidanți sau săruri de mercur, atunci aplicarea metodei Volhard devine imposibilă: agenții de oxidare distrug ionul SCN-, iar cationul de mercur îl precipită.

Soluția de testare alcalină este neutralizată înainte de titrare cu acid azotic, altfel ionii Fe 3 + care fac parte din indicator vor precipita hidroxidul de fier (III).

4. Aplicarea titrarii precipitatiilor

4.1 Prepararea unei soluții standardizate de nitrat de argint

Standardele principale pentru standardizarea soluției de azotat de argint sunt clorurile de sodiu sau potasiu. Se prepară o soluție standard de clorură de sodiu și aproximativ 0,02 N. soluție de azotat de argint, standardizați a doua soluție conform primei.

Prepararea soluției standard de clorură de sodiu. Din sare chimic pură se prepară o soluție de clorură de sodiu (sau clorură de potasiu). Masa echivalentă a clorurii de sodiu este egală cu aceasta Masă molară(58,45 g/mol). Teoretic, pentru prepararea a 0,1 l 0,02 N. soluția necesită 58,45-0,02-0,1 \u003d 0,1169 g NaCl.

Se ia o probă de aproximativ 0,12 g de clorură de sodiu pe o balanță analitică, se transferă într-un balon cotat de 100 ml, se dizolvă, se aduce volumul la semn cu apă, se amestecă bine. Calculați titrul și concentrația normală a soluției stoc de clorură de sodiu.

Prepararea a 100 ml de aproximativ 0,02 N. soluție de azotat de argint. Nitratul de argint este un reactiv rar și, de obicei, soluțiile sale au o concentrație nu mai mare de 0,05 N. Pentru această lucrare, 0,02 n este destul de potrivit. soluţie.

În titrarea argentometrică, masa echivalentă a AgN0 3 este egală cu masa molară, adică 169,9 g / mol. Prin urmare, 0,1 l 0,02 n. soluția ar trebui să conțină 169,9-0,02-0,1 \u003d 0,3398 g AgNO 3. Cu toate acestea, nu are sens să luați exact o astfel de probă, deoarece azotatul de argint comercial conține întotdeauna impurități. Se cântăresc pe cântare tehnochimice aproximativ 0,34 - 0,35 g azotat de argint; Se cântărește soluția într-un balon cotat cu o capacitate de 100 ml, o soluție într-o cantitate mică de apă și se aduce volumul cu apă; se păstrează soluția în balon, învelind-o în hârtie neagră și se toarnă într-o sticlă de sticlă închisă la culoare. .Standarizarea soluţiei de azotat de sulf prin clorură de sodiu.argint şi se prepară pentru titrare. Se clătește pipeta cu soluție de clorură de sodiu și se transferă 10,00 ml de soluție într-un balon conic. Se adaugă 2 picături de soluție saturată de cromat de potasiu și se titează cu atenție cu soluție de azotat de argint picătură cu picătură în timp ce se agită. Asigurați-vă că amestecul devine din galben în roșcat cu o picătură în exces de nitrat de argint. După repetarea titrarii de 2-3 ori, luați media citirilor convergente și calculați concentrația normală a soluției de azotat de argint.

Să presupunem că pentru titrare 10,00 ml de 0,02097 N. Soluția de clorură de sodiu a mers în medie 10,26 ml de soluție de azotat de argint. Apoi

A^ AgNOj . 10,26 = 0,02097. 10,00, AT AgNOs = 0,02097-10,00/10,26 = 0,02043

Dacă se presupune că se determină conținutul de C1 ~ în probă, atunci, în plus, se calculează titrul soluției de azotat de argint în clor: T, - \u003d 35,46-0, ml de soluție de azotat de argint corespunde la 0,0007244 g. de clor titrat.

4.2 Prepararea soluției standardizate de tiocianat de amoniueu

O soluție de NH4SCN sau KSCN cu un titru precis cunoscut nu poate fi preparată prin dizolvarea unei probe, deoarece aceste săruri sunt foarte higroscopice. Prin urmare, pregătiți o soluție cu o concentrație aproximativă normală și setați-o la o soluție standardizată de azotat de argint. Indicatorul este o soluție saturată de NH 4 Fe (SO 4) 2 - 12H 2 O. Pentru a preveni hidroliza sării de Fe, se adaugă 6 N în indicatorul propriu-zis și în soluția analizată înainte de titrare. acid azotic.

Prepararea a 100 ml de aproximativ 0,05 N. soluție de tiocianat de amoniu. Masa echivalentă a NH4SCN este egală cu masa sa molară, adică 76,12 g/mol. Prin urmare, 0,1 l 0,05 n. soluţia trebuie să conţină 76,12,0,05-0,1=0,3806 g de NH4SCN.

Se ia o probă de aproximativ 0,3-0,4 g pe o balanță analitică, se transferă într-un balon de 100 ml, se dizolvă, se diluează volumul soluției cu apă până la semn și se amestecă.

Standardizarea soluției de tiocianat de amoniu prin nitrat de argint. Se prepară o biuretă pentru titrare cu soluția de NH4SCN. Clătiți pipeta cu soluție de azotat de argint și măsurați 10,00 ml din aceasta într-un balon conic. Se adaugă 1 ml soluție de NH4Fe(SO4)2 (indicator) și 3 ml. 6 n. acid azotic. Încet, cu agitare continuă, se toarnă soluția de NH 4 SCN din biuretă. Opriți titrarea când apare o culoare maro-roz 2+, care nu dispare la agitare puternică.

Se repetă titrarea de 2-3 ori, se ia media din citirile convergente și se calculează concentrația normală de NH 4 SCN.

Să presupunem că pentru titrare 10,00 ml de 0,02043 N. Soluția de azotat de argint a mers în medie 4,10 ml de soluție de NH4SCN.

4.3 Definițieconţinutclor în probă conform Folgard

Halogenii Volhard sunt determinați prin titrare inversă a reziduului de azotat de argint cu o soluție de NH4SCN. Cu toate acestea, titrarea precisă este posibilă aici numai cu condiția să se ia măsuri pentru a preveni (sau a încetini) reacția dintre clorura de argint și un exces de tiocianat de fier:

3AgCI + Fe(SCN)3 = SAgSCNJ + FeCI3

în care culoarea care apare la început dispare treptat. Cel mai bine este să filtrați precipitatul de AgCl înainte de a titra excesul de azotat de argint cu soluție de NH4SCN. Dar uneori, în schimb, în ​​soluție se adaugă ceva lichid organic, acesta nu este amestecat cu apă și, parcă, izolând precipitatul ApCl de excesul de nitrat.

Metoda definirii. Luați o eprubetă cu o soluție de analit care conține clorură de sodiu. O porțiune cântărită a substanței este dizolvată într-un balon cotat cu o capacitate de 100 ml și volumul soluției este adus la semn cu apă (concentrația de clorură în soluție nu trebuie să fie mai mare de 0,05 N).

Se pipetează 10,00 ml din soluția analizată într-un balon conic, se adaugă 3 ml de 6N. acid azotic și se adaugă un exces cunoscut de soluție de AgNO 3 din biuretă, de exemplu 18,00 ml. Apoi se filtrează precipitatul de clorură de argint. Se titrează reziduul de azotat de argint cu NH4SCN așa cum este descris în paragraful anterior. După repetarea definiției de 2-3 ori, luați media. Dacă precipitatul de clorură de argint este filtrat, atunci trebuie spălat și spălările adăugate la filtrat.

Să presupunem că greutatea probei a fost de 0,2254 g. La 10,00 ml de soluție analizată s-au adăugat 18,00 ml de 0,02043 N. soluție de azotat de argint. Pentru titrarea excesului său, 5,78 ml * 0,04982 n. Soluție NH4SCN.

În primul rând, calculăm ce volum 0,02043 n. Soluția de azotat de argint corespunde la 5,78 ml de 0,04982 N cheltuiți la titrare. Soluție NH4SCN:

în consecință, 18,00 - 14,09 = 3,91 ml de 0,2043 n au mers la precipitarea ionului C1 ~. soluție de azotat de argint. De aici este ușor de găsit concentrația normală a soluției de clorură de sodiu.

Deoarece masa echivalentă a clorului este de 35,46 g/mol*, masa totală a clorului din probă este:

772 \u003d 0,007988-35,46-0,1 \u003d 0,02832 g.

0,2254 g C1 - 100%

x \u003d 0,02832-100 / 0,2254 \u003d 12,56%.:

0,02832 > C1 -- x%

Conform metodei Folgard se determină şi conţinutul de ioni Br~ şi I-. În același timp, nu este necesară filtrarea precipitatelor de bromură de argint sau iodură. Dar trebuie luat în considerare faptul că ionul Fe 3 + oxidează iodurile la iod liber. Prin urmare, indicatorul este adăugat după precipitarea tuturor ionilor de I-nitrat de argint.

4.4 Determinarea conținutului de trichldespreacetat de sodiu | într-un preparat tehnic (pentru clor)

Tricloroacetatul de sodiu tehnic (TXA) este un erbicid pentru combaterea buruienilor de iarbă. Este o substanță cristalină albă sau maro deschis, foarte solubilă în apă. Potrivit lui Folgard, fracția de masă a compușilor organoclorurați este mai întâi determinată și apoi după distrugerea clorului. Prin diferență, găsiți fracția de masă (%) de tricloracetat de sodiu.

Determinarea fracției de masă (%) a compușilor anorganici ai clorului. Cântărite cu precizie, 2-2,5 g de medicament se pun într-un balon cotat cu o capacitate de 250 ml, se dizolvă, se diluează soluția cu apă până la semn, se amestecă. Se pipetează 10 ml de soluție într-un balon conic și se adaugă 5-10 ml de acid azotic concentrat.

Adăugați din biuretă 5 sau 10 ml de 0,05 N. Soluția de azotat de argint și excesul acesteia, se titrează cu 0,05 N. Soluție de NH4SCN în prezență de NH4Fe(SO4)2 (indicator).

Calculați fracția de masă (%) de clor (x) a compușilor anorganici folosind formula

(V - l/i) 0,001773-250x100

unde V este volumul exact 0,05 n. Soluție de AgNO 3 luată pentru analiză; Vi -- volumul este exact 0,05 N. Soluție de NH4SCN utilizată pentru titrarea excesului de AgNO3; t este o probă de tricloracetat de sodiu; 0,001773 este masa de clor corespunzătoare la 1 ml de 0,05 N. Soluție AgNO. Determinarea fracției de masă (%) a clorului total. Se iau 10 ml din soluția preparată anterior într-un balon conic, se adaugă 10 ml dintr-o soluție cu o fracție de masă NaOH 30% și 50 ml apă. Conectați balonul la un condensator cu bile de reflux și fierbeți conținutul timp de 2 ore.Lăsați lichidul să se răcească, clătiți condensatorul cu apă, colectând apa de spălare în același balon. Adăugați 20 ml de acid azotic diluat (1:1) în soluție și turnați 30 ml de 0,05 N. soluție de azotat de argint. Se titează excesul de azotat de argint cu 0,05 N. Soluție de NH4SCN în prezență de NH4Fe(SO4)2. Calculați fracția de masă (%) a clorului total (xi) folosind formula de mai sus. Găsiți fracția de masă (%) de tricloracetat de sodiu din preparat (х^) folosind formula

x2 \u003d (x1 - x) (185,5 / 106,5),

unde 185,5 este masa molară a tricloracetatului de sodiu; 106,5 este masa de clor conținută în masa molară a tricloracetatului de sodiu.

Găzduit pe Allbest.ru

...

Documente similare

Esența și clasificarea metodelor de titrare acido-bazică, utilizarea indicatorilor. Caracteristicile titrarii complexometrice. Analiza metodelor de titrare a precipitațiilor. Detectare punctul final titrare. Conceptul de argenometrie și ticianometrie.

test, adaugat 23.02.2011


Secvența de calcul a curbei de titrare a unei soluții de acid clorhidric cu o soluție de bază slabă de hidroxid de amoniu. Construirea unei curbe de titrare, determinarea punctului de echivalență și neutralitatea directă. Selectarea unui indicator și calcularea erorii acestuia.

lucrare de control, adaugat 01.03.2016


Determinarea conținutului de purtător de alcalinitate în soluția de carbonat de sodiu prin titrare directă acido-bazică. expresie matematică legea echivalentelor. Construirea curbelor integrale și diferențiale de titrare potențiometrică.

lucru de laborator, adaugat 15.02.2012


Conceptul și tipurile de analiză titrimetrică. Caracterizarea agenților de complexare și a indicatorilor. Prepararea unei soluții titrate pentru titrare complexometrică. Metodologie pentru studiul aluminiului, bismutului, plumbului, magneziului, zincului.

lucrare de termen, adăugată 13.01.2013


Metoda de titrare potențiometrică. Titrare acido-bazică. Determinarea punctului final al titrarii. Metoda de realizare a titrarii potentiometrice. Titrare potențiometrică, instrumente utilizate și prelucrare rezultate analize.

lucrare de termen, adăugată 24.06.2008


Clasificarea metodelor de titrare redox. Factori care afectează viteza de reacție. Indicatori specifici și redox. Esența permanganatometriei, iodometriei, dicromatometriei. Prepararea soluției de dicromat de potasiu.

prezentare, adaugat 19.03.2015


Calculul erorilor de indicator pentru indicatorii selectați, curba de titrare cu 25 ml de soluție de CH3COOH 0,05 M cu soluție de KOH 0,05 M. Indicatori acido-bazici. Etape de titrare: punctul de pornire, zona înaintea punctului și zona de după punctul de echivalență.

test, adaugat 18.12.2013


Caracteristicile metodelor de titrare redox. Cerințe de bază pentru reacții, constantă de echilibru. Caracteristicile tipurilor de titrare redox, indicatorii și curbele acesteia. Pregătirea și standardizarea soluțiilor.

lucrare de termen, adăugată 25.12.2014


Conceptul analizei titrametrice. Titrarea redox, tipurile și condițiile de reacție. Calculul punctelor curbei de titrare, potențialelor, construcția unei curbe de titrare. Selectarea indicatorului, calcularea erorilor de titrare a indicatorului.

lucrare de termen, adăugată 06.10.2012


Clasificarea metodelor de analiză titrametrică. Esența metodei „neutralizării”. Pregătirea soluțiilor de lucru. Calculul punctelor și construcția curbelor pentru titrarea acido-bazică și redox. Avantajele și dezavantajele iodometriei.